单智伟、解德刚在纳米压入塑性变形机制方面取得突破

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纳米压入或原子力显微镜(AFM)是探测纳米尺度下材料力学性能和参数的有力手段。纳米压入力学数据分析的可靠性，依赖于人们对于纳米接触塑性机制的深入认识。传统的纳米压入塑性理论认为，纳米压入会在压痕下方产生高密度的几何必须位错，这些位错分布在一个半径与压痕尺寸相当的半球形的塑性影响区内。基于上述认知建立的经典纳米压入模型（Nix-Gao模型）能够很好地预测纳米压痕硬度，并被广泛应用。然而，当压头尺寸减小到几十纳米或更小时，人们发现经典模型不再适用。此时，纳米压入的一个典型特征是压入曲线上会出现不连续的位移或载荷突跳（pop-in），这一现象通常认为与压头下方爆发式的位错形核有关。这种情况下小尺寸压痕下方可能出现不同于经典纳米压入塑性理论所描述的塑性影响区构型。这意味着纳米压入塑性存在明显的压头尺寸依赖性，但其机理亟待探索和明晰。
        针对上述问题，西安交通大学单智伟教授团队采用原位透射电镜纳米压入技术，以单晶铝基体为模型材料，探究了pop-in发生时压头下方位错的形核类型以及所形成的位错塑性影响区构型。研究结果表明，位错塑性区的形状与压头尺寸紧密相关，如图1（左）所示，若假定压头顶部为半球状，则当其直径大于~100 nm时，pop-in发生后会在压痕下方形成半球状分布的“三维”塑性区，内部有高密度的位错线，与传统理论的认知完全相符。然而，当压头直径继续减小到~50 nm时，在半球状的塑性区顶部将会出现一个由棱柱位错环和螺旋位错所组成的“一维”塑性区。进一步减小压头直径到~15纳米，则塑性区将完全呈现为一维形状，全部由规律分布的棱柱位错环组成（图1右）。值得注意的是，位错环的直径和压头的接触半径成正相关的关系（图1中）。

图1位错形核类型的尺寸效应以及所形成的超长位错环阵列

          棱柱位错环由于只能在棱柱面内滑动，在滑移过程中能够很好地保持位错环尺寸、形状以及滑移方向的稳定性，避免了位错之间的交割和缠结。当新的棱柱环产生时，邻近位错环之间的弹性排斥力依次传递，可以将阵列中的位错环推得更远。位错环在阵列中的分布则取决于晶格阻力与位错环之间弹性作用力的平衡。与之相反，普通的位错线容易发生交滑移而改变滑移方向和形状，就更容易互相缠结在一起形成位错网。因此，棱柱位错环的持续形核是形成“一维”塑性区的必要条件。图2为我们原位观察到的棱柱位错环形核机制。压头下形核的位错线类似于FR源，它的两端钉扎在表面，中间向前弓出。在压痕应力场下，弓出的位错段发生了两次交滑移使得其在两个位错滑移面组成的棱柱面上环绕一周，进而形成了一个单独的棱柱位错环。而残留的位错段则在位错线张力的作用下回复到弓出前的状态。该棱柱位错环形核过程可以重复发生，使得预先形核的位错环被越推越远。两次交滑移的“完美”发生依赖于压头下方弹性应力场的对称性。随着接触面积的增大，压头下有可能有更多的位错形核位点和滑移系被激活，导致位错形核后来不及形成棱柱位错环就发生缠结，破坏了弹性应力场的对称性，此时棱柱位错环也就不能连续生成了。因此接触面积增大后所形成的塑性影响区也将从“一维”逐渐向“三维半球状”转变。

图2棱柱位错环形核机制的原位观察

        此前人们通常认为位错的运动范围不会超过压入深度的10倍，据此提出了1/10准则，即纳米压入的深度要小于薄膜厚度的1/10，以此来保证薄膜的纳米压入测试结果不会受到薄膜基体的影响。然而，如图3所示，我们发现当压头直径足够小的时候，位错环穿透深度可以达到压入深度的~150倍，远超传统压入理论所设定的1/10准则。上述研究发现，一方面说明在用小尺寸压头如AFM探针进行纳米薄膜的力学测试时，需要建立新的理论模型；另一方面，也表明可以通过纳米压入的方法，可控地在晶体材料内部引入位错阵列，从而使其具备某种功能特性。

图3位错穿透能力系数随接触直径的变化关系

          上述研究成果丰富了人们对于纳米压入塑性机制的理解，为纳米压入力学分析、薄膜表层改性等应用场景提供了理论上的参考。相关研究成果以“Ultralong one-dimensional plastic zone created in aluminum underneath a nanoscale indent”为题发表在《Acta Materialia》上。西安交通大学博士生聂志宇为论文的第一作者，西安交通大学单智伟教师和解德刚副教授为论文的共同通讯作者。参与此工作的还有西安交通大学马恩教授，美国麻省理工大学李巨教授，日本大阪大学Shigenobu Ogata教授，东京大学Yuji Sato博士以及德国马普所Jazmin Duarte博士，Gerhard Dehm教授。该研究得到国家自然科学基金委的资助（52031011，51971169 ).
           解德刚博士现任西安交通大学先进材料纳米性能研究中心教师，2016年博士毕业于西安交通大学材料专业，2011-2012年在美国麻省理工学院（MIT）进行联合培养。目前主要从事氢致界面失效现象的机理与起源的透射电子显微镜原位观察测试研究。相关研究成果在Nature Materials，Applied Physics Letters等杂志上发表文章多篇。


          论文链接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117944
             文章来源：西安交通大学材料科学与工程学院
       单智伟，西安交通大学教授。1996年毕业于吉林大学材料与科学工程专业；1999年在中国科学院金属研究所获硕士学位；2001年赴美就读于美国匹兹堡大学机械工程系并于2005年获博士学位。2005 -2006年在位于美国劳伦兹国家实验室的美国国家电镜中心从事博士后研究工作。2006年加盟世界著名的纳米力学设备制造公司-Hysitron，并先后受聘为资深研究员、真空部门经理和Hysitron公司应用研究中心主任。2008年开始与西安交通大学开展合作，2010年正式加入西安交通大学。教育部“长江学者”特聘教授，国家杰出青年基金获得者，百千万人才工程入选者，亚太材料科学院院士。现任西安交通大学材料科学与工程学院院长。2010年正式全职回国后，先后筹建创立“微纳尺度材料行为研究中心”，“Hysitron中国应用研究中心”及“西安交大-日立研究中心”等三个国际化研究中心和一个省级中心，即“陕西省镁基新材料工程中心”。学术任职包括国务院学位委员会第七届学科评议组（材料科学与工程组）成员，教育部高等学校材料类专业教学指导委员会委员，《中国材料进展》杂志副主编，2018美国材料学会期刊（MRS Bulletin）和《材料科学技术（英文版）》第五届编委会委员，中国电镜学会常务理事及聚焦离子束专业委员会主任，第四届国家新材料产业发展战略咨询委员会战略委员。