2019提名国家技术发明奖项目-聚氯乙烯自增塑和高性能化绿色加工关键技术及应用

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2019年度国家技术发明奖提名公示材料
项目名称        聚氯乙烯自增塑和高性能化绿色加工关键技术及应用
提名单位        教育部


提名意见
（不超过600字）        该项目针对PVC行业以中低产品为主的现状和加工性能差的共性技术难题，发明了PVC力化学自增塑、嵌段共聚增容强化其性能的绿色加工关键技术。主要技术发明点：(1) 提出利用低分子量PVC来增塑通用PVC的原理，发明了低分子量PVC的力化学制备技术，实现了PVC自增塑，破解传统PVC加工必须外加小分子助剂的难题，首次自主设计建成了年产8千吨PVC自增塑改性剂的力化学反应生产线。(2) 提出PVC与功能组分原位增容复合加工原理，发明了PVC与耐热和增韧组分力化学嵌段共聚原位增容技术和PVC自增塑耐热材料与工程塑料的共挤出成型加工技术。（3）发明了PVC自增塑工程材料宽幅异型厚壁制品的成型加工技术，创制河道河岸治理塑钢板桩材料，替代沙石混凝土，建成了年产150万米的宽幅异型厚壁制品生产线。
该项目整体技术具有原创性，获授权发明专利23项，参编国家标准6个，制定行业标准1个。该技术产品技术经济指标优势明显，近三年新增产值约62.9亿元，利税7.65亿元，取得明显经济效益和社会效益，为PVC行业发展提供了重要技术支撑。教育部组织专家的鉴定意见是：“整体技术具有原创性，达到国际领先水平”。获2014年四川省科技进步奖技术发明类一等奖以及3项中国专利优秀奖。
对照国家技术发明奖授奖条件，我部决定提名该项目为2019年度国家技术发明奖二等奖。


项目简介        我国是世界上PVC最大生产和消费国，约占世界总产量的40%。但PVC必须依赖助剂（增塑剂、稳定剂等）加工成型，助剂迁移易导致的环境污染、性能快速劣化和高低温性能差等是行业世界性难题，亟需发展不外加或少加助剂实现PVC制品绿色加工成型的关键技术。在国家863、支撑计划和自然科学基金等项目支持下，本项目独辟蹊径，首次提出自增塑和段嵌共聚原位增容复合原理解决其行业共性难题，主要发明点：
1、提出利用低分子量PVC来增塑通用PVC的原理，发明了低分子量PVC的力化学制备技术，实现了PVC自增塑，破解传统PVC加工必须外加小分子助剂的难题，首次自主设计建成了年产8千吨PVC自增塑改性剂的力化学反应生产线。力化学降解消除了PVC难塑化的石榴结构和难熔微晶，创制常规化学方法难以合成的低分子量PVC齐聚物，其塑化速度提高3-4倍，屈服强度从65MPa提高到77MPa，以此增塑通用PVC，PVC的塑化时间缩短1倍，屈服强度从从65.7MPa提高到73.1MPa，断裂伸长率从162%提高到234%。发明高效散热和三维强复合应力作用技术，PVC力化学反应效率增加百倍，解决了温敏韧性石榴结构PVC力化学降解和嵌段共聚生产装置的工程技术难题。
2、提出PVC与功能组分原位增容复合加工原理，发明了PVC与耐热和增韧组分力化学嵌段共聚原位增容技术和PVC自增塑耐热材料与工程塑料的共挤出成型加工技术。利用PVC力化学降解产生的大分子游离基与耐老化和增强增韧的分子链段进行嵌段共聚反应原位增容PVC共混复合体系，同时力化学降解PVC能增塑PVC，解决了PVC制品耐热性、强韧性和加工性能互为矛盾的难题，其耐热温度从80℃提高到104℃，拉伸强度和抗冲强度分别达到51.2MPa和18.6KJ/m2。发明了PVC自增塑耐热材料与工程塑料的共挤出成型加工技术，复合型材门窗的保温性能高达10级、隔声性达到4级、抗风压性能达到9级标准。
3、发明了PVC自增塑工程材料宽幅异型厚壁制品的成型加工技术，创制河道河岸治理塑钢板桩材料，替代沙石混凝土，建成年产150万米生产线。通过力化学自增塑、增强增韧技术研制了耐迁移、耐高低温、高强高韧PVC复合材料，发明宽幅异型厚壁制品挤出成型模具，解决了其不同断面挤出流速均匀性的加工难题。制品首次用于河道护岸治理水利工程建设，其强度比桩体承受应力高6倍以上，安全可靠，单位长度护岸治理用材仅为混凝土板桩重量的3%，CO2排放量仅为混凝土护岸的16.5%，施工成本大幅降低，有效避免沙石开采、堆放和运输的二次污染，节能环保效益显著。
该成果获授权发明专利23项，其中国际PCT专利5项，参与制定国家标准6个，行业标准1个，发表论文76篇。成果推广应用近三年新增产值约62.9亿元，利税7.65亿元，经济、社会和环保生态效益显著。专家鉴定意见：整体技术具有原创性，达到国际领先水平。成果获2014年四川省技术发明奖一等奖和3项中国专利优秀奖，2018年获批水利部高强度塑钢板桩技术推广示范基地。


客观评价        1.        项目鉴定、相关奖励和产品认证：
1)        2013年8月7日教育部组织高分子材料著名专家盛京教授、汪芒教授等7位专家对“高性能聚氯乙烯复合材料的力化学和层叠复合制备技术及其工业应用”项目会议鉴定，结论是：整体技术具有原创性，达到国际领先水平。
2)        “高性能聚氯乙烯复合材料的力化学和层叠复合制备技术及其工业应用”获2014年四川省科技进步奖技术发明一等奖。
3)        “聚氯乙烯增韧增强母粒及其制备方法与应用（ZL 200410081231.6）”获2012年中国专利优秀奖。
4)        “聚氯乙烯用单组份水性紫外光防护涂层材料及其制备方法（ZL 201010135043.2）”获2014年中国专利优秀奖。
5)        “自增强型塑料异型材及其生产方法（ZL201210316048.4）”获2015年中国专利优秀奖。
6)        2016年，水利部将“高强度塑钢组合板桩及生态护岸”列入《水利先进实用技术重点推广指导目录》，并认定为水利先进实用技术。
7)        2018年，水利部批准设立全国“高强度塑钢板桩技术”推广示范基地，海盐汇祥新型建材科技有限公司为其承办单位。
2.        承担国家有关计划项目验收情况：
1)        国家自然科学基金委组织毛炳权院士、卓仁禧院士、程镕时院士等7位专家对重点项目“高分子材料反应加工及体系流变学研究”进行的验收意见：用力化学降解聚氯乙烯替代传统的助剂增塑聚氯乙烯，实现了聚氯乙烯的自增塑作用，构思新颖，是一项开创性的研究成果。
2)        国家支撑计划课题“高耐热抗老化PVC合金（编号：2007BAE10B02）”通过专家组验收，评分38.6分（满分40分）。
3)        国家863课题“高性能低成本聚氯乙烯化学建材专用料制备和晶须复合材料（编号：2003AA333010）”，通过国家863专家组验收，评为优秀。
3.        参与制定国家标准及行业标准情况:
1)        国家标准6项：GB/T 28886-2012《建筑用塑料门》、GB/T 28887-2012《建筑用塑料窗》、GB/T 30591-2014《建筑门窗洞口模数协调标准》、GB/T8814-2004《门、窗框用硬质聚氯乙烯（PVC）型材》、GB/T8814-2017《门、窗框用硬质聚氯乙烯（PVC）型材》、GB50411-2007《建筑节能验收规范》。
2)        有色金属行业标准“铝塑复合型材(YS/T 729-2010)”，该标准已于2011年3月1日实施，2019年启动修订。
4.        该技术产品应用，获得用户的积极评价（部分用户评价）：
1)        大连实德科技发展有限公司“采用PVC自增塑改性剂生产PVC型材具有质量稳定、成本低（配方成本可降低15~30元，近三年累计节约生产成本近500万元）、生产效率高的优势。
2)        海盐汇祥新型建材科技有限公司利用力化学自增塑、增强增韧技术成功开发高强度塑钢组合板桩，产品完全满足河道护岸、防渗、防管涌等水利与土木工程苛刻的性能要求，并具有质轻、适应性好、整体强度和刚度高、耐久性好、施工便捷、占地少、工程造价和维护成本低、可大幅度减少温室气体排放等优点。
5.        开发的产品均通过相关权威机构的检测，部分检测报告如下：
1)        经国家化学建筑材料测试中心对“门、窗用未增塑聚氯乙烯（PVC-U）型材”检测，所检项目完全达到标准要求。
2)        经国家建筑材料工业建筑五金水暖产品质量监督检验测试中心检验，“聚酯合金80平开窗系统”的保温性能达到10级、隔声性能达到4级、气密性能达到8级、抗风压性能达到9级标准。
3)        经国家化学建材质量监督检验中心检测，“建筑排水用硬聚氯乙烯（PVC-U）管材”的所有检测项目均符合标准要求。
4)        嘉兴市经济建设规划院对高强度塑钢组合板桩温室气体减排效果分析报告结论：使用汇祥塑钢板桩护岸建设1公里护岸排放温室气体95.81吨CO2，传统工艺建设1公里混凝土护岸排放温室气体582.38吨CO2。
5)        经上海勘测设计研究院有限公司对“高强塑钢板桩护岸试验段”原型监测：
        各监测断面的沉降均不大，从2016年9月至2017年4月的累计沉降量在3mm~4.5mm之间，小于《建筑基坑工程监测技术规范》中的三级基坑报警值。
        ……本工程中桩体产生的应力在-6.36MPa~2.77MPa之间，只达到破坏应力的10%~24%，可以认为是安全可行的。
        板桩后土体的深层水平位移均为管口最大，……最大水平位移在7.18mm~ 10.40mm之间，小于《建筑基坑工程监测技术规范》中的三级基坑的报警值。
        桩体侧向土压力均表现为随着土压力计的埋设深度增大而增大，符合一般规律，说明桩后土体密实，未出现水土流失的现象。
        桩后地下水位稳定，说明板桩不存在渗水现象。
6.        PVC力化学自增塑和共聚反应论文代表性正面引用情况：
世界著名材料力学专家、澳大利亚科学院、工程院院士Yiu-Wing Mai教授在国际顶级高分子学术期刊Progress in Polymer Science（IF:27.184）发表的综述(2013，38，1357– 1387)大篇幅综述了我们在PVC力化学共聚反应相关机理及性能方面的研究成果。国际知名专家发表在高分子工程领域顶级期刊Journal of Applied Polymer Science(2003,90, 3994–3999和 Polym. Bull. (2014) 71，2695–2707)的论文高度评价我们PVC力化学自增塑原理： “……力化学降解的PVC可作为新的加工助剂，实现PVC自增塑的思想。”； “……使用研磨后的PVC作为高分子量PVC的塑化剂，有效地提高了其加工性能、耐久性和机械性能。且这种特殊的塑化剂可以在树脂中永久的保存下来。而其他的塑化剂由于缺少同PVC基体的相互作用力会造成迁移和损失。”；“……通过振磨处理后的PVC作为塑化剂可以有效提高PVC的加工性能、耐久性和机械性能。”
应用情况        本项目技术推广应用形成了三类产品：1）PVC力化学自增塑改性剂；2）PVC力化学自增塑型材和管材；3）PVC自增塑宽幅异型厚壁制品。主要推广应用情况如下：
（1）PVC力化学自增塑改性剂：
成都迈科新材料有限公司以技术转让的形式与四川大学合作，利用力化学反应技术生产多功能聚氯乙烯自增塑改性剂，目前已在四川、重庆、贵州、山东、新疆、大连、安徽、浙江等地的PVC型材料、管材、高耐热PVC专用料、高强度PVC专用料中得到广泛应用，取得了良好的应用效果。根据市场需求，公司已建成8000吨的PVC自增塑改性剂生产线，已累计生产PVC自增塑改性剂一万余吨，近三年生产和销售4500吨PVC自增塑改性剂，累计新增产值6000余万元，新增利税800余万元，带动百万吨PVC化学建材生产与销售，取得了很好的经济和社会效益。
（2）PVC力化学自增塑型材和管材：
PVC力化学自增塑改性剂在大连实德、浙江中财、芜湖海螺、西安高科等国内PVC化学建材龙头企业得到广泛应用，取得了良好应用效果，节约了生产成本，提高了制品的综合性能。
大连实德科技发展有限公司：自2013年开始将PVC自增塑改性剂应用于PVC型材生产。迄今为止，已累计生产PVC型材40余万吨，近三年共累计生产和销售21万吨PVC型材，新增产值19亿元，实现利税约2.6亿元。产品各项性能满足我公司要求，生产的型材定期送有关检测部门检测，全部指标达到或超过国家标准要求，并在此基础上，开发成功了自增强塑料门窗异型材。
浙江中财管道科技股份有限公司：自2012年开始将PVC自增塑改性剂应用于PVC管材生产，迄今为止，已累计生产PVC管材21.5万吨，近三年共累计生产和销售15万吨PVC管材，新增产值18亿元，实现利税2.5亿元。生产的型材和管材定期送有关检测部门检测，全部指标达到或超过国家标准要求。
（3）PVC自增塑宽幅异型厚壁制品：
海盐汇祥新型建材科技有限公司与四川大学合作发明了PVC自增塑宽幅异型厚壁制品的成型加工技术，开发河道河岸治理塑钢板桩材料，替代沙石混凝土用于河道护岸、防渗、防管涌等水利与土木工程，建成了年产150万米的PVC自增塑宽幅异型厚壁制品生产线。产品已在上海市崇明岛项目，上海川沙、大团、康桥等城乡中小河道综治整治工程，浙江海盐东段围涂工程、古荡河流域工程、谭桥线航道养护工程、广东河源生态保护工程、宁波余姚泗门水环境综合治理示范项目等河道治理工程中获得大批量使用，完全满足河道护岸、防渗、防管涌等水利与土木工程苛刻的性能要求，迄今为止，已累计生产PVC高强度塑钢组合板桩一万余吨，新增产值近2亿元，实现利税约3000万元，取得好的应用效果，环保和生态效益显著。


PVC力化学自增塑改性剂、PVC力化学自增塑型材和管材、PVC自增塑宽幅异型厚壁制品三类制品的主要应用单位如下表：
序号        单位名称        应用的技术        应用对象及规模        应用起止时间        单位联系人/电话
1        大连实德科技发展有限公司        力化学自增塑、自增塑耐热材料与工程塑料的共挤技术        PVC型材，累计生产PVC型材40余万吨。        2013年至今        许志伟，13941181237
2        浙江中财管道科技股份有限公司        力化学自增塑        PVC型材、管材，累计生产型材9万吨，管材14万吨。        2012年至今        龙攀，13967581939
3        成都实德塑胶工业有限公司        力化学自增塑        PVC型材，累计生产PVC型材16万余吨；        2012年至今        田文明，13398170090
4        四川三星新材料科技股份有限公司        力化学自增塑耐热合金        隔热断桥，近三年使用隔热断桥门窗面积达到500余万m2        2015年至今        李丽君，13981079266
5        成都迈科高分子材料股份有限公司        力化学自增塑        PVC助剂，建成8000吨的PVC自增塑改性剂和多功能改性剂的生产线，累计生产和销售PVC自增塑改性剂一万多吨。        2006年至今        胡秀梅，13709096609
6        海盐汇祥新型建材科技有限公司        力化学自增塑宽幅异型厚壁制品成型加工技术        PVC板材，累计生产高强度PVC塑钢板桩一万余吨。        2012年至今        陶姜伟，15268323323
7        河南大河新型建材有限公司        力化学自增塑        PVC型材，累计生产PVC型材20万余吨。        2012年至今        宁斌，13909853691
8        成都金坚端型材有限公司        力化学自增塑        PVC型材，近三年已累计生产型材8万吨。        2012年至今        况寒松，18030647718
9        西安高科建材科技有限公司        力化学自增塑        PVC型材，累计生产型材约18万吨。        2014年至今        刘信社，13359297832


主要知识产权和标准规范等目录
知识产权（标准）类别        知识产权（标准）具体名称        国家（地区）        授权号（标准编号）        授权（标准发布）日期        证书编号（标准批准发布部门）        权利人（标准起草单位）        发明人（标准起草人）        发明专利（标准）有效状态
发明专利        聚氯乙烯增韧增强母粒及其力化学制备方法        中国        ZL200410081231.6        2006.8.30        281523        四川大学        郭少云，熊英，陈光顺，陈跃        有效专利
发明专利        聚氯乙烯紫外光稳定剂及由其制备的耐光聚氯乙烯与制备方法        中国        ZL200810046532.3        2012.07.18        1005586        四川大学、成都迈科新材料有限公司        郭少云，付勰，皮红，袁念眉，陈跃        有效专利
发明专利        一种组合式挤出模具        中国        ZL201510077796 .5        2017.03.29        2434279        海盐汇祥新型建材科技有限公司        张矢舟，姜祖良，黄雪军，戴春燕，富方卫，许稷        有效专利
发明专利        耐热聚氯乙烯合金材料及其制备方法        中国        ZL200910058994.1        2011.4.20        766514        四川大学        郭少云，陈光顺，熊雷，苏琳，邓志伟        有效专利
发明专利        自增强塑料门窗异型材及其生产方法        中国        ZL201210316048.4        2014.7.30        1453269        大连实德科技发展有限公司        杨飞虎，程先胜，姜峰，范怀瑾，周洪荣，银智军        有效专利
发明专利        聚氯乙烯增强增韧改性剂及其制备方法与应用        中国        ZL03117483.3        2005.7.13                四川大学        郭少云,田满红       
发明专利        低膨胀系数聚氯乙烯合金材料及其制备方法        中国        ZL200910058993.7        2011.5.25        785500        四川大学        郭少云，陈光顺，邓志伟，苏琳，熊雷        有效专利
发明专利        聚氯乙烯紫外光稳定剂及由其制备的聚氯乙烯        中国        ZL 200910059145.8        2011.7.20        811390        四川大学        郭少云，张晓飞，皮红，陈跃        有效专利
发明专利        SELF-ENHANCEMENT PLASTIC PROFILE AND PRODUCTION METHOD THEREOF        美国        US 9,273,509B2        2014年3月6日        PCT/CN2013/081474        DAL lANSHlDE SCIENCE & TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO.,LTD.,CN        YANG,FEIHU, CHENG,XIANSHENG, JIANG,FENG,FAN,HUAIJIN,……        有效专利
发明专利        一种塑钢板桩与混凝土组合的护岸结构        中国        ZL201510048371.1        2015.1.30        2089865        海盐汇祥新型建材科技有限公司，浙江秦山建设股份有限公司        张失舟、姜祖良、黄雪军、戴春燕，富方卫，许稷        有效专利


主要完成人情况       
姓名        排名        行政职务        技术职称        工作单位        完成单位        对本项目技术创造性贡献
郭少云        1        无        教授        四川大学        四川大学        该项目的技术负责人，负责整体方案的设计与实施。对发明点1、2、3均有突出贡献。
熊英2        无        副研究员        四川大学        四川大学        对发明点1有突出贡献。利用力化学反应引入了环保稳定化和增韧的分子链段，制备了具有增强增韧功能的自增塑改性剂，提高了聚氯乙烯制品的力学性能、和热稳定性。
袁念眉        3        董事长        高工        成都迈科高分子材料股份有限公司        成都迈科高分子材料股份有限公司        对发明点1、2有突出贡献。负责完成了力化学反应技术生产PVC加工改性材料产业化工作，建成8000吨/年PVC自增塑改性剂材料生产线。
杨飞虎        4        副总裁        工程师        大连实德科技发展有限公司        大连实德科技发展有限公司        对发明点2有突出贡献。负责完成了PVC自增塑技术和耐热PVC复合材料在型材生产的应用技术开发，发明了PVC自增强复合型材共挤出生产技术。
富方卫        5        董事长        工程师        海盐汇祥新型建材科技有限公司        海盐汇祥新型建材科技有限公司        对发明点3有突出贡献。负责完成了PVC自增塑技术在宽幅异型厚壁制品中的技术开发，设计并发明了河道生态护岸用高强度PVC塑钢复合板桩和板桩快速深入地层的施工设备.
王百提        6        副总        工程师        浙江中财管道科技股份有限公司        浙江中财管道科技股份有限公司        对发明点2有突出贡献。负责完成了PVC自增塑技术在管材生产的应用技术开发。


完成人合作关系说明        项目第二完成人四川大学熊英副研究员于2002年加入四川大学郭少云教授团队，并于2003年开始从事本项目的研究工作，主要负责多功能改性剂的研究开发工作，利用力化学反应引入了环保稳定化和增韧的分子链段，制备了具有增强增韧功能的自增塑改性剂，提高了聚氯乙烯制品的力学性能、和热稳定性。熊英副研究员与该项目第一完成人郭少云教授有共同的发明专利1项（核心发明专利1）：聚氯乙烯增韧增强母粒及其力化学制备方法，专利号ZL200410081231.6，授权时间2006年8月30日。
项目第三完成人成都迈科高分子材料股份有限公司袁念眉高级工程师于2006年开始与四川大学郭少云教授就力化学反应生成自增塑改性剂的产业化开展全方面合作，完成了力化学主体设备的设计与制造、生产线建设、生产工艺和流程的设计、产品质量控制技术标准的制定，建成8000吨/年PVC自增塑改性剂生产基地。袁念眉高工与该项目第一完成人郭少云教授有共同的发明专利1项（核心发明专利2）：聚氯乙烯紫外光稳定剂及由其制备的耐光聚氯乙烯与制备方法，专利号ZL200810046532.3，授权日期2012年7月18日。
项目第四完成人大连实德科技发展有限公司杨飞虎工程师于2011年开始与四川大学郭少云教授就自增塑技术在PVC型材中产业化应用以及耐热PVC复合材料型材开展合作，在产业化应用开发过程中形成了该项目的一项授权发明专利：自增强塑料门窗异型材及其生产方法（专利号：ZL201210316048.4），该专利是应用自增塑和力化学增容技术生产型材产品过程中形成的专利，归技术应用方大连实德科技发展有限公司所有。杨飞虎工程师与项目第一完成人四川大学郭少云教授在合作研发过程中共同发表一篇SCI论文： Wang Xing, GuoShaoyun, Yang Feihu，Preparation of high heat-resistant profile based on PVC/α-MSAN/ABS ternary blends，Advanced Materials Research，2013, 690-693, 1581-1585。
项目第五完成人海盐汇祥新型建材科技有限公司富方卫董事长于2012年将PVC自增塑改性剂用于PVC板材生产。并于2015年就PVC宽幅异性厚制品在河岸河道治理方面的应用与四川大学郭少云教授签订了“高性能组合板桩的开发及性能评价”项目合同，全面开展了PVC宽幅异型厚壁制品在河岸河道治理方面的应用研究工作，郭少云教授负责河岸河道用PVC高强度塑钢组合板桩的配方设计及生产研究，富方卫工程师负责高强度PVC塑钢复合板桩产业化以及开发板桩的快速深入地层的施工设备。富方卫工程师与项目第一完成人郭少云教授合作的关系证明为科研项目“高性能组合板桩的开发及性能评价”，合同编号为15H0714。
项目第六完成人浙江中财管道科技股份有限公司王百提副总于2012年将PVC自增塑改性剂用于PVC管材生产，并与项目第三完成人成都迈科高分子材料股份有限公司袁念眉高级工程师就PVC自增塑改性剂的升级配方“功能型PVC自增塑改性剂”在PVC型材和管材中的应用开展全面合作，双方签订了 “PVC功能型自增塑改性剂在管材中的应用研究” 项目合同，全面提升产品的品质。王百提副总和项目第三完成人袁念眉高工合作的关系证明为项目合同“PVC功能型自增塑改性剂在管材中的应用研究”。