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[材料资讯] 徐杰:稀硝酸高效循环利用技术及其在煤制乙二醇中的应用

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发表于 2019-1-6 10:28:00 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
本帖最后由 bingyi 于 2019-1-6 11:10 编辑

2019年度国家技术发明奖提名公示内容
一、   项目名称:
稀硝酸高效循环利用技术及其在煤制乙二醇中的应用
二、   提名者及提名意见
提名者:中国科学院
提名意见:
开发稀硝酸催化转化制亚硝酸甲酯新技术,是煤制乙二醇生产中氮氧化物高效循环利用的重要途径,对于减少氮氧化物消耗及污染排放具有重要意义。
该项目及相关技术在国家“863”、国家“十一五”科技支撑重点、国家自然科学基金重点项目资助下,围绕煤制乙二醇中稀硝酸循环利用关键问题进行研究。主要发明点:(1)发明了绿色环保的稀硝酸循环利用技术,将稀硝酸催化转化为亚硝酸甲酯,降低煤制乙二醇生产中氮氧化物消耗,实现废水中稀硝酸资源化循环利用,解决煤制乙二醇生产中废水处理难等关键问题。(2)发明了稀硝酸制亚硝酸甲酯的高效稳定催化剂,通过有机修饰、电子效应和微环境调变,构建氧化还原循环,提高了催化剂活性和稳定性。(3)发明了稀硝酸催化转化成套工艺技术,技术操作弹性大,适应性强,成熟度高。
该项目及相关技术申请一系列发明专利。项目成果2018年获中国氮肥工业协会技术进步一等奖。该项目在濮阳永金20万吨、阳煤深州22万吨、新杭能源30万吨/年装置上实现应用;2016-2018年累计为企业新增利润44380万元。促进了我国煤制乙二醇清洁生产和技术升级,降低硝酸等消耗及生产成本,减少稀硝酸废水和氮氧化物排放,提高经济和社会效益。
提名该项目为国家技术发明奖 二 等奖。

三、   项目简介
该项目属于化学和化学工程领域。乙二醇是大宗石化产品,在聚酯工业等行业具有广泛应用,市场需求旺盛。近年来,鉴于较高进口依存度和新技术发展,多家企业采用煤制乙二醇技术路线,2018年产能达到430万吨/年。传统煤制乙二醇技术会产生大量1.0-5.0%的稀硝酸废液,处理困难,造成大量硝酸和亚硝酸钠等资源浪费,废水处置和排放也给环境造成极大压力。
该项目及相关技术在国家“863”、国家“十一五”科技支撑重点、国家自然科学基金重点项目资助下,开发出稀硝酸催化转化制亚硝酸甲酯新技术,实现稀硝酸在煤制乙二醇装置上的循环利用,节约氮氧化物资源,降低生产成本,促进煤制乙二醇的清洁生产。主要技术发明点如下:
(1)  发明了绿色环保的稀硝酸循环利用技术,将煤制乙二醇产生的稀硝酸催化转化为亚硝酸甲酯,再循环回到生产装置用于生产乙二醇,降低氮氧化物消耗,实现废水中稀硝酸的资源化循环利用,解决了煤制乙二醇生产中氮氧化物消耗高、废水处理难等关键问题。
(2)  发明了稀硝酸催化转化制亚硝酸甲酯的高效高分散稳定催化剂,通过有机修饰、电子效应和微环境调变,实现了低浓度下NO-NO2相互转化和催化氧化-还原循环,提高了催化活性、稳定性及耐硝酸腐蚀能力。
(3)  发明了稀硝酸催化转化成套工艺技术,技术操作弹性大,适应性强,成熟度高,可应用于不同技术来源的煤制乙二醇生产装置。
该项目及相关技术申请的国家发明专利25件获授权,在Nature Commun.、Energy Environ. Sci.、J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.等重要刊物发表论文多篇。项目成果2017年通过中国石油和化学工业联合会组织的成果鉴定,专家意见为:该技术创新性强,具有自主知识产权,具有良好应用前景,综合技术水平达到国际领先水平。2018年获中国氮肥工业协会技术进步一等奖。该技术2014年在濮阳永金20万吨/年煤制乙二醇装置上实现工业应用,随后推广应用到阳煤深州22万吨/年、新杭能源30万吨/年等煤制乙二醇生产装置,在温和条件下,1.0-5.0%的稀硝酸水溶液转化,转化率达85%以上,催化剂寿命达2年以上。2016-2018年累计为企业新增利润44380万元。促进了我国煤制乙二醇的清洁生产和技术升级,降低硝酸、亚硝酸钠等消耗及生产成本,减少稀硝酸废水和氮氧化物排放,提高经济和社会效益。
四、   客观评价
1、   现场考核标定报告
该技术应用在鄂尔多斯市新杭能源有限公司30万吨/年乙二醇装置上,2016年12月6日8时-12月9日8时,鄂尔多斯市新杭能源有限公司组织进行了72小时现场考核标定,标定结果为:在考核期间内,装置运行负荷平均在94%,稀硝酸回收率91.71,达到考核目标值≥80%,满足合同要求,考核通过。
2、   科技查新报告
2017年3月17日,教育部科技查新工作站(L05)对该技术进行科技查新(报告编号:201736000L050011),查新结论为:经对所查密切相关文献的分析与对比,除该查新委托人申请的专利及该技术的工业应用外,未见利用煤制乙二醇过程中产生稀硝酸废水经固体催化剂制备亚硝酸甲酯的公开文献报道。
3、   科学技术成果鉴定
该技术2017年4月21日通过了中国石油和化学工业联合会组织的科技成果鉴定(科技成果登记号:H2016017;鉴定证书编号:中石化联鉴字[2017]第17号)。专家意见为:该技术开发出低浓度硝酸还原的高效催化剂,形成煤制乙二醇工艺所产低浓度硝酸催化还原的成套工业化技术,在温和条件下,实现1.0-5.0%的硝酸水溶液的高效催化还原,得到的亚硝酸甲酯全部返回体系中,硝酸转化率大于85%。该技术解决了合成气制乙二醇氮氧化物消耗高、含硝酸废水难处理的难题,实现了废水中稀硝酸的资源化利用。该技术己在河南能源化工集团有限公司、鄂尔多斯市新杭能源化工有限公司等装置实现工业化运行,结果表明:新工艺安全稳定、操作弹性大、适用范围广,具有良好的经济、环保和社会效益。该技术创新性强,具有自主知识产权,具有良好的应用前景,综合技术水平达到国际领先水平。
4、   获奖情况
该技术2018年7月获中国氮肥工业协会技术进步一等奖(证书编号:团体,2018-1-4-D;个人,2018-1-4-G1)。

五、   应用情况
该项目催化剂制备技术2014年7月首次应用于大连瑞克科技有限公司100吨/年催化剂生产装置。
该项目整体技术2014年9月首次应用于濮阳永金化工有限公司20万吨/年煤制乙二醇装置,2016年8月推广应用到阳煤集团深州化工有限公司22万吨/年装置,2016年10月推广应用到鄂尔多斯市新杭能源有限公司30万吨/年装置。
主要应用单位情况如下表所示。
主要应用单位情况表
  
序号
  
单位名称
应用的技术
应用对象
  
及规模
应用起止时间
单位联系人/电话
1   
大连瑞克科技
  
有限公司
催化剂
  
制备技术
100吨/年催化剂生产装置
2014.7至今
段恒斌
  
15942497019
2   
濮阳永金化工
  
有限公司
整体技术
20万吨/年煤制乙二醇装置
2014.9至今
张刚
  
13839326121
3   
阳煤集团深州
  
化工有限公司
整体技术
22万吨/年煤制乙二醇装置
2016.8至今
付艳博
  
13831808178
4   
鄂尔多斯市新杭能源有限公司
整体技术
30万吨/年煤制乙二醇装置
2016.10至今
陈勇
  
15044906637


六、   主要知识产权和标准规范等目录
  
知识产权(标准)类别
  
知识产权(标准)具体名称
国家
  
(地区)
授权号(标准编号)
授权(标准发布)日期
证书编号
  (标准批准发布部门)
权利人(标准起草单位)
发明人(标准起草人)
发明专利(标准)有效状态
发明
  
专利
一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法
中国
ZL201410123581.8
2016.09.14
2234987
中国科学院大连化学物理研究所
马继平,徐杰,高进,郑玺,杜文强,苗虹,贾秀全
有效
发明
  
专利
用于甲醇还原稀硝酸制备亚硝酸甲酯的催化剂及其制备
中国
ZL201410120309.4
2017.02.15
2379714
中国科学院大连化学物理研究所
马继平,徐杰,高进,郑玺,贾秀全,王敏,苗虹
有效
发明
  
专利
一种还原稀硝酸到亚硝酸的方法
中国
ZL201410062618.0
2017.01.11
2345271
中国科学院大连化学物理研究所
马继平,徐杰,贾秀全,陈晨,李德财,王敏,石松
有效
发明
  
专利
一种二氧化硅负载贵金属纳米颗粒的制备方法
中国
ZL201410062662.1
2017.06.23
2528428
中国科学院大连化学物理研究所
马继平,徐杰,贾秀全,王敏,高进,苗虹
有效
发明
  
专利
一种金属掺杂的中空介孔氧化硅纳米球及其制备方法
中国
ZL201410789134.6
2017.12.15
2741689
中国科学院大连化学物理研究所
徐杰,陈佳志,路芳,张俊杰,于维强,高进,苗虹
有效
发明
  
专利
介孔锆硅纳米球稳定的金属簇及制备方法与应用
中国
ZL201310210499.4
2016.09.14
2236536
中国科学院大连化学物理研究所
徐杰,陈佳志,路芳,张俊杰,于维强,高进,苗虹
有效
发明
  
专利
一种金属掺杂的介孔硅基分子筛纳米球及其制备方法
中国
ZL201310211433.7
2016.06.29
2130385
中国科学院大连化学物理研究所
徐杰,陈佳志,路芳,张俊杰,于维强,高进,苗虹
有效
发明
  
专利
一种功能化中孔氧化硅材料及其制备与应用
中国
ZL201310090243.4
2016.06.15
2115321
中国科学院大连化学物理研究所
徐杰,郑玺,孙志强,王敏,高进,苗虹
有效
发明
  
专利
一种有机修饰的疏水纳米氧化硅空心球及其制备
中国
ZL201210436168.8
2016.03.23
1991283
中国科学院大连化学物理研究所
徐杰,石松,王敏,陈晨,路芳,马继平
有效
发明
  
专利
一种粘附型超疏水材料及其制备方法
中国
ZL201010521305.9
2014.09.03
1475668
中国科学院大连化学物理研究所
徐杰,王敏,陈晨,马继平
有效


七、   主要完成人情况
  
姓名
  
徐杰
排名
1
行政职务
技术职称
研究员
工作单位
中国科学院大连化学物理研究所
完成单位
中国科学院大连化学物理研究所
对本项目贡献
项目负责,包括技术路线、催化剂设计、产业化应用等。

  
姓名
  
高进
排名
2
行政职务
党支部书记
技术职称
研究员
工作单位
中国科学院大连化学物理研究所
完成单位
中国科学院大连化学物理研究所
对本项目贡献
应用技术开发,负责技术应用工艺、催化剂制备和应用。

  
姓名
  
马继平
排名
3
行政职务
技术职称
副研究员
工作单位
中国科学院大连化学物理研究所
完成单位
中国科学院大连化学物理研究所
对本项目贡献
催化剂开发,反应工艺路线和分析方法研究。

  
姓名
  
周焕文
排名
4
行政职务
总经理
技术职称
副研究员
工作单位
大连瑞克科技有限公司
完成单位
大连瑞克科技有限公司
对本项目贡献
催化剂放大与工业制备、工业侧线及工业应用研究。

  
姓名
  
张刚
排名
5
行政职务
总经理/总工
技术职称
高级工程师
工作单位
濮阳永金化工有限公司
完成单位
濮阳永金化工有限公司
对本项目贡献
工业侧线流程,反应工艺和工业应用实验研究。

  
姓名
  
杜文强
排名
6
行政职务
技术职称
副研究员
工作单位
中国科学院大连化学物理研究所
完成单位
中国科学院大连化学物理研究所
对本项目贡献
催化剂制备、工业侧线和工业应用技术研究。

八、   完成人合作关系说明
该项目技术由中国科学院大连化学物理研究所徐杰、高进、马继平、杜文强等发明了催化剂组分和制备方法,完成催化剂定型和应用反应路线研究。
中国科学院大连化学物理研究所徐杰、高进、马继平、杜文强等,与大连瑞克科技有限公司周焕文等合作,共同完成催化剂放大及生产应用研究。
中国科学院大连化学物理研究所徐杰、高进、马继平、杜文强等,与大连瑞克科技有限公司周焕文等、河南能源化工集团濮阳永金化工有限公司张刚等合作,完成了工业侧线及工业应用试验研究。

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