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改性PZT95/5铁电陶瓷的制备及力/电性能增强研究

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发表于 2015-11-7 09:37:45 | 显示全部楼层 |阅读模式
PZT95/5铁电陶瓷是锆钛比(Zr/Ti)在95/5附近的一类锆钛酸铅(Pb(Zr1-xTix)O3,简称PZT)陶瓷材料的总称,具有丰富的相结构和显著的外场诱导相变非线性效应。当在冲击应力外场下发生铁电-反铁电相变去极化时,瞬间释放束缚电荷,可以用作高功率脉冲电源,在高技术领域中具有重要的应用。然而,PZT95/5铁电陶瓷在作为脉冲电源应用时由于受到高电场和高应力的作用容易发生介电击穿和力学损伤,造成电源装置失效,降低能量转换器件的工作输出能力和可靠性。 本论文围绕PZT95/5铁电陶瓷在力-电能量转换应用时的工作输出能力和可靠性,以提高陶瓷的击穿强度和力学性能为目的,选择Pb0.99(Zr0.95Ti0.05)0.98Nb0.02O3为基础体系,制备了一系列不同氧化物改性的PZT95/5陶瓷,系统研究了不同氧化物改性PZT95/5陶瓷的微观结构、电学及力学性能,探讨了改性增强机理,揭示了改性PZT95/5陶瓷的组成、微观结构与宏观性能之间的内在联系。主要研究内容和结果如下: 提高PZT95/5陶瓷的致密度和减小晶粒是增强其介电击穿强度的一种途径。本文选择CuO(0~0.4wt%)进行改性,采用低温烧结工艺制备了具有高致密度、细晶粒的PZT95/5陶瓷,系统研究了CuO对PZT95/5陶瓷的烧结致密化行为、微观形貌和电性能的影响。结果发现:引入CuO进行改性明显提高了陶瓷致密性,烧结温度从1350℃降为1150℃,具有单一的钙钛矿结构;当CuO加入量为0.2wt%时,在1150℃烧结的样品比1350℃烧结未加CuO的样品具有较高的致密度和较小的晶粒度;更重要的,1150℃烧结的0.2wt%CuO-PZT95/5陶瓷的击穿场强(6.7kV/mm)高于1350℃烧结的未加CuO样品的击穿场强(5.8kV/mm),而且Pr=37.80μC/cm2、εr=329、tan δ=0.016和d33=64pC/N,数值上都达到正常1350℃烧结样品的性能水平。 前期研究发现增强晶界强度可提高PZT95/5陶瓷的介电击穿强度。我们选择具有高介电击穿强度的Al2O3进行改性以增强晶界,选取PZT95/5+xwt%Al2O3(x=0~2.0)的组成配比,采用柠檬酸盐螯合法将其包覆到PZT95/5粉体上,制备了Al2O3包覆的PZT95/5陶瓷。系统研究了不同量Al2O3对陶瓷微观结构、电学和力学性能的影响,分析了Al2O3对陶瓷击穿强度的增强效应机制。结果表明,采用柠檬酸盐螯合法可以成功地在PZT95/5粉体上包覆Al2O3层,形成core-shell结构;包覆的Al2O3在陶瓷烧结后位于晶界,增强了陶瓷的晶界强度,与未加Al2O3的样品相比,当加入0.5wt%和1.0wt%Al2O3时,陶瓷的击穿强度明显增强,分别提高了20.7%和25.9%;包覆Al2O3后样品都为穿晶断裂,维氏硬度增大,但断裂韧性变化不大。 多孔PZT95/5铁电陶瓷作为新型力-电能量转换材料成为近些年的研究热点,但其力学性能尤其是断裂性能低于致密陶瓷,将直接影响其在能量转换应用时的放电性能和装置可靠性。本论文采用MgO纳米粒子增强多孔PZT95/5铁电陶瓷的机械性能,主要研究了PZT/x MgO陶瓷(x = 0~1.0 wt%)的结构与力、电性能。结果表明MgO作为第二相位于晶界处,明显抑制了晶粒长大,MgO纳米粒子对介电、铁电和压电性能没有明显恶化;加入MgO纳米粒子明显提高了多孔PZT95/5陶瓷的断裂韧性和维氏硬度,分别最多提高了31.3%和19.8%;当MgO纳米粒子加入量低于0.5wt%时,可以同时得到较优的电性能和机械性能,有望提高多孔PZT95/5铁电陶瓷在力-电能量转换应用时的工作可靠性。 另外,PZT95/5陶瓷在温度诱导下发生低温三方铁电(FR(LT))-高温三方铁电(FR(HT))相变时产生自发极化强度突变,获得显著的热释电响应,在非制冷红外探测器和热-电能量转换中具有潜在应用。对于利用相变效应的材料而言,研究其相变行为和性能具有重要的科学意义和工程需求。其中掺杂离子对材料微结构、相变行为和性能具有显著影响,一直是铁电材料研究的重要内容。 本论文系统研究了MgO(0~0.2wt%)掺杂对PZT95/5陶瓷的微观结构、相变行为和电性能的影响规律,重点讨论了MgO掺杂对PZT95/5陶瓷的室温热释电性能的增强效应。变温Raman和介电性能结果表明,MgO掺杂使PZT95/5陶瓷的FR(LT)-FR(HT)相变温度(TLH)向低温移动,而居里温度TC向高温移动;0.1wt%MgO改性的PZT95/5陶瓷在室温下(24℃)发生FR(LT)-FR(HT)相变时具有显著且稳定的热释电系数(65×10-8C?cm-2?K-1),计算得到1kHz时的探测率优值Fd和电压响应优值FV分别高达28.1×10-5Pa-1/2和0.95m2C-1,在非制冷红外探测方面具有潜在应用。此外,研究发现ZnO(0~0.4 wt%)掺杂改性同MgO改性对PZT95/5陶瓷相变行为和电性能的影响规律一致,0.2wt%ZnO改性的样品在25℃时具有最佳的热释电性能,1kHz时的Fd和FV分别为25.7×10-5Pa-1/2和0.89m2C-1。


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