β-Si3N4 晶须增强的齿科树脂材料的制备和性能

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利用氮化硅晶须和ZrO2颗粒良好的力学性能、稳定性和无毒性，以热固化为基础制备了性能良好的Si3N4 晶须增强树脂材料，以及氮化硅晶须/ZrO2 颗粒共同增强的齿科树脂复合材料。研究了晶须和颗粒的含量，晶须和颗粒的表面改性，固化时间，固化温度等影响因素对复合材料性能的影响，得到的主要结论如下： （1）当氮化硅晶须增强树脂基体时，随着β-Si3N4 晶须含量由0增加到50 wt%，其抗弯强度逐步提高到139.8 MPa。然而，随着β-Si3N4 晶须含量的进一步增加到 60 wt%的时候，抗弯强度有一定的下降。而抗压强度，弹性模量，及硬度则随着氮化硅晶须含量增加逐步提高，在氮化硅晶须含量为60 wt%时分别达到394.2 MPa，8.3 GPa 和 49.2。实验表明，延长β-Si3N4 晶须的氧化时间不能提高复合树脂材料的抗弯强度，主要是因为β-Si3N4 晶须表面一旦生成SiO2氧化层，其能阻碍氧气进一步氧化晶须表面，所以延长氧化时间并没有有效地增加SiO2氧化层的厚度。研究表明β-Si3N4 晶须氧化后再烷基化能有效提高复合材料的力学性能。聚合温度，聚合时间的不同也会影响材料的力学性能，实验表明，氮化硅晶须增强齿科树脂基体最佳的聚合温度和聚合时间为140℃，1 h。MTT实验和材料表面细胞贴附实验显示，树脂基体和氮化硅增强的树脂基复合物都没有明显的细胞毒性。 （2）用三种（A，B和C）改性方法处理氮化硅晶须，改性后的氮化硅晶须再作为填料增强齿科树脂能提高复合填料的力学性能，结果显示直接烧并烷基化这种改性方法（C改性方法）具有最好的力学性能。其抗弯强度，抗压强度和硬度分别为160 MPa，371 MPa 和 48.4。且此种方法改性的氮化硅增强的树脂复合物具有最小的溶解值，为2.04 μg/mm3。 （3）ZrO2 颗粒和氮化硅晶须按不同比例（1:0；2:1；1:1；1:2；0:1）混合作为复合填料时，比例不同，填料的增强效果不同。其中，填料中ZrO2和氮化硅晶须比例为1:2时具有最好的增强效果，其抗弯强度为 149.8 MPa。原因是在此比例下，ZrO2 颗粒和氮化硅晶须具有最好的堆积密度，能更好的促进复合粉体的致密化，以及粉体能在树脂基体中的分散均匀。冷热循环对材料的抗弯强度，弹性模量和断裂功都有负面影响。其可能原因是在5℃和55℃循环时，会影响材料内部结构，进而减弱其力学性能。最后，材料表面MTT实验证明复合材料无明显细胞毒性。