上海交通大学分析测试中心小角X射线散射仪

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仪器名称        小角X射线散射仪        
英文名称        Small Angel X-Ray Scattering
规格/型号        *50W/微聚焦点光源/*SAXSess mc2
生产厂商       
国别        奥地利
所属单位        分析测试中心>>211        放置地点        211(211)
负责人        饶群力 联系电话：021-34206173-207 邮箱：qlrao@sjtu.edu.cn
饶群力 联系电话：021-34206173-207 邮箱：qlrao@sjtu.edu.cn
收费标准        基础费率：
校外：600/小时；500/个
校内：300/小时；220/个
测试项目：
(常温)粉末测试【校内: 加220元／个 校外: 加500元／个】／样品
(常温)溶液样品测试【校内: 加300元／个 校外: 加600元／个】／样品
变温测试【校内:350元 校外:800元】／温度点
变温测试1【校内: 加200元／温度点 校外: 加400元／温度点】／样品
数据分析：
粒径计算【校内:100元 校外:200元】／个
粒径分布【校内:200元 校外:400元】／个
性能指标        性能指标： ?        X射线光源        Cu靶，电压≤40kV，电流≤50mA ?        角度测量范围        小角：0.08°～5° ，大角：0.08°～40° ?        多层聚焦光学器件        提供高强度和单色的X射线束 ?        模块准直系统        产生具有很好形状的X-射线束，并有效地消除寄生散射。该准直系统可以界定仪器测量范围并降低背景强度。 ?        样品槽        可精确控制20～300 °C之间的温度，多种备选样品槽使仪器可以测试不同种类的样品。 ?        半透明的光束遮挡器        帮助准确确定零散射角的位置和测定主光束，这样可以校正样品的吸收 ?        探测器系统        影像板探测器：可以收集的2θ角最大值为40°
主要应用        应用范围： ? 射体是明确定义的粒子，如大分子或分散物相的细小颗粒，包括聚合物溶液、生物大分子（如蛋白质等）、催化剂中孔洞等。由小角X射线散射可以给出明确定义的几何参数，如粒子的尺寸和形状等。 ? 散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性，如悬浮液、乳胶、胶状溶液、纤维、合金、聚合物等。这样的体系非常复杂，其非均匀区域或微区并不是严格意义上的粒子，不能用简单粒子模型来描述。通过小角X射线散射测定，可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、体积分数和比表面积等统计参数。
样品要求        粉末样品：应研磨成无颗粒感。测试时，需用载体（如胶带、毛细管等）支撑，或用非常薄的铝箔包住，也可把粉末均匀搅拌在火棉胶中，制成合适厚度的片状试样。 块状样品：块状样品因其太厚，初束无法透过，因此必须减薄。合金试样，最佳厚度为几至几十微米。 薄膜样品：如薄膜试样厚度不够，可以用几片相同的试样叠加在一起测试。 纤维试样：应尽可能剪碎，如同粉末试样进行制备。如果观察取向状态的结构变化，应把纤维梳理整齐，以伸直状态夹在试样架中，也可用火棉胶固定纤维的伸直状态。 颗粒状试样：对于无法碾磨的粗颗粒状试样一种方法是将颗粒尽可能的切割成相同厚度的薄片，然后整齐的平铺在胶带上，另一种方法是将颗粒熔融或溶解，制成片状试样，但前提是不能破坏试样原有的结构。 液体试样：须放在透明容器（如毛细管）中方能测试。溶质在溶剂中完全溶解，即无沉淀。溶质与溶剂的电子密度差应尽可能大。 易变质样品需提前与仪器操作人员联系，预约测试时间 剧毒样品需特别注明 请注明样品保存条件，如常规、冷冻、干燥、冷藏、避光等。
仪器说明        SAXS是一种用于测定纳米尺度范围的固体和流体材料结构的技术。它探测的是长度尺度在典型的1-100纳米范围内的电子密度的不均匀性，从而给XRD（WAXS，广角X射线散射）数据提供补充的结构信息。它可应用于结晶和非晶之类的材料。测量通常用透射几何，使用窄的、良好准直的并且高强度的X射线束。典型的散射角度范围为0.1到5度。能够达到的最小角度决定了最大的特征分辨尺寸。样品的制备很简单，可以放在毛细管中、作为两个聚合物箔之间的薄层或者不用样品架进行测量。 一些典型的应用包括纳米颗粒和孔隙的尺寸分布、比表面积和不均匀（如核壳）粒子中的结构分析等的测定。该技术还能给出有关纳米颗粒聚集行为的信息。此外，SAXS还应用于胶体、膜 、液晶、清洁剂、微乳液、聚合物等的结构分析。在所有颗粒基本上具有相同尺寸的情况下，有可能测定它们的形状和内部结构。作为例子，SAXS可用于分析蛋白质的包络形状和稀释溶液中的其它生物大分子。 一台实验室设备上的测量时间可以从几分钟到几个小时。测量时间依赖于所用的仪器类型和光学系统，也依赖于样品的浓度和电子密度对比度。 抽真空的射线束路径有助于减小空气散射的影响并加快测量。然而，即使在一台在空气中的多用途衍射仪上，对大多数的样品也常能得到高质量的SAXS数据。